
田徑場(chǎng)地鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法步驟


鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類常見(jiàn)的增塑劑,可能存在于田徑場(chǎng)地使用的塑膠材料中,長(zhǎng)期接觸可能危害健康。田徑場(chǎng)地為高頻使用的戶外或室內(nèi)運(yùn)動(dòng)空間,塑膠材料中的PAEs會(huì)因溫度升高、摩擦釋放到空氣、灰塵中,或通過(guò)皮膚直接接觸進(jìn)入人體。田徑場(chǎng)地鄰苯二甲酸酯檢測(cè)有哪些方法步驟?
田徑場(chǎng)地鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法步驟
1、樣品采集與制備
樣品采集:按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T39600-2020《人造板及其制品中甲醛釋放量檢測(cè)方法》等相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)),在田徑場(chǎng)地不同區(qū)域(如跑道表面、緩沖區(qū))隨機(jī)采集代表性樣品,避免單一位置偏差。采集量根據(jù)檢測(cè)需求確定(通常需50-100g),裝入潔凈密封容器(如玻璃樣品瓶),避免污染。
樣品制備:將樣品剪碎或研磨成均勻顆粒(減小粒徑,提高后續(xù)提取效率),過(guò)篩(如2mm篩)去除雜質(zhì)。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量(如0.5-1g)的樣品,放入提取容器(如離心管、萃取瓶)備用。
2、目標(biāo)物提?。ê诵那疤幚聿襟E)
目的是將樣品中的鄰苯二甲酸酯從塑膠基質(zhì)中分離出來(lái),常用方法:
超聲提取法(最常用,操作簡(jiǎn)單):向樣品中加入提取溶劑(如正己烷、乙酸乙酯,或混合溶劑),溶劑體積為樣品質(zhì)量的5-10倍。放入超聲儀中,在一定溫度(如40-60℃)下超聲提取30-60分鐘(根據(jù)樣品基質(zhì)調(diào)整時(shí)間)。提取后離心(3000-5000rpm,5-10分鐘),取上清液;殘?jiān)芍貜?fù)提取1-2次,合并上清液(提高回收率)。
其他輔助方法:若基質(zhì)復(fù)雜,可采用振蕩提取、微波輔助提取等,但超聲法更適合常規(guī)檢測(cè)。
3、凈化與濃縮(去除干擾)
凈化:提取液中可能含有塑膠基質(zhì)中的油脂、色素等雜質(zhì),需凈化(如通過(guò)固相萃取柱,或簡(jiǎn)單過(guò)濾),避免干擾檢測(cè)。
濃縮:將凈化后的提取液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)或氮吹儀濃縮至近干,再用少量溶劑(如1mL正己烷)定容,過(guò)0.22μm濾膜(去除微小顆粒,保護(hù)儀器)。
4、儀器分析(定性與定量)
檢測(cè)儀器:采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)(首選,兼具分離和定性能力),或氣相色譜儀(GC,需配合標(biāo)準(zhǔn)品定性)。
分析條件:
色譜柱:選擇弱極性或中等極性毛細(xì)管柱(如DB-5MS),通過(guò)程序升溫分離不同鄰苯二甲酸酯(如從50℃升至280℃)。
質(zhì)譜條件:以電子轟擊離子源(EI)檢測(cè),通過(guò)特征離子定性(如鄰苯二甲酸二丁酯DBP的特征離子為149、205),外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量(用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線)。
5、結(jié)果計(jì)算與判定
根據(jù)樣品中目標(biāo)物的峰面積,結(jié)合校準(zhǔn)曲線計(jì)算鄰苯二甲酸酯的含量(單位:mg/kg)。
與田徑場(chǎng)地鄰苯二甲酸酯檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比(如GB36246-2018《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》中規(guī)定,鄰苯二甲酸酯類總和≤0.1%),判定是否合格。
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